清洗完畢，高壓反應(yīng)釜釜體干燥以后，應(yīng)先進(jìn)行密封性檢查。將釜體放入加熱爐中，凸出部分對(duì)準(zhǔn)凹槽放入，輕輕旋動(dòng)釜體，放穩(wěn)以后，緩慢、平穩(wěn)的將釜體與釜蓋合上，應(yīng)特別注意保護(hù)密封面，避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導(dǎo)致?lián)p壞。蓋好以后，應(yīng)檢查高壓反應(yīng)釜上下接口處是否對(duì)齊，輕輕旋動(dòng)釜蓋，確認(rèn)釜蓋已經(jīng)放平密封環(huán)接觸良好，加入墊片后，開(kāi)始上螺絲。上螺絲時(shí)一定要對(duì)號(hào)入座，先用手?jǐn)Q緊后，再用扭力扳手成十字形對(duì)稱地上，以避免受力不均。螺絲不要一次扭到位，分多次擰對(duì)角螺絲，逐步加力對(duì)稱上緊。

　　檢查氣密性時(shí)，應(yīng)先檢查各閥門（固體加料口，釜蓋排氣閥，進(jìn)氣閥等）有沒(méi)有擰緊，不要過(guò)于用力于制箱電源及其顯示開(kāi)關(guān)。將氮?dú)怃撈颗c高壓反應(yīng)釜進(jìn)氣口通過(guò)導(dǎo)管連接，擰緊相關(guān)螺絲。開(kāi)啟氮?dú)馄靠傞y及分壓閥，先將分壓閥的壓力調(diào)節(jié)到實(shí)驗(yàn)所需的壓力，再開(kāi)啟反應(yīng)釜進(jìn)氣閥，使氣體緩慢充入反應(yīng)釜內(nèi)，當(dāng)反應(yīng)釜顯示的壓力值與氮?dú)馄可显O(shè)定壓力相同且不再變化時(shí)，順序關(guān)閉反應(yīng)釜的進(jìn)氣閥和氮?dú)馄康某鰵忾y，記錄反應(yīng)釜顯示的壓力值，半小時(shí)后觀察其壓力是否有變化。

　　確保反應(yīng)釜內(nèi)壓力全部放空，關(guān)閉氮?dú)怃撈靠傞y及分壓閥，并將管道內(nèi)余壓放空后，用扭力扳手成十字形對(duì)稱的松開(kāi)主螺母，緩慢、平穩(wěn)的將釜體與釜蓋分離，應(yīng)特別注意保護(hù)十字形對(duì)稱的十字形對(duì)稱應(yīng)特別注意保護(hù)密封面，避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導(dǎo)致?lián)p壞密封面，避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導(dǎo)致?lián)p壞。

　　如壓力觀察到明顯下降趨勢(shì)，則應(yīng)檢查漏氣點(diǎn)。使用肥皂水對(duì)高壓反應(yīng)釜各個(gè)可能的漏點(diǎn)進(jìn)行排查。需要檢查的區(qū)域?yàn)椋悍磻?yīng)釜蓋與進(jìn)氣管、出氣管、壓力表的接口處；進(jìn)氣口、出氣口的針型閥接口處、釜體與釜蓋的密封圈、溫度計(jì)探頭插口等。如發(fā)現(xiàn)漏氣現(xiàn)象，應(yīng)先將壓力放空后，對(duì)相應(yīng)漏點(diǎn)進(jìn)行緊固處理，再加壓試漏。經(jīng)檢查無(wú)泄漏問(wèn)題后，將壓力放空，將肥皂水用去離子水清洗干凈。

　　檢查各閥門（固體加料口，釜蓋排氣閥，進(jìn)氣閥等）是否旋緊（吃住勁即可，不要過(guò)于用力），檢查控制器的攪拌開(kāi)關(guān)、調(diào)速加熱開(kāi)關(guān)調(diào)到零、確保熱電偶已經(jīng)插入釜蓋并能正常顯示溫度變化后，開(kāi)啟控制箱電源及其顯示開(kāi)關(guān)。將攪拌軸所連接冷卻水打開(kāi)后，再開(kāi)啟攪拌開(kāi)關(guān)，通過(guò)調(diào)速器控制攪拌轉(zhuǎn)速，開(kāi)始攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速上升到100轉(zhuǎn)/分的時(shí)間必須大于10秒。

　　氣體置換。先用氮?dú)庵貜?fù)充氣和放氣過(guò)程3-5次，確保高壓反應(yīng)釜內(nèi)無(wú)余壓后，關(guān)閉排氣閥。再用氫氣重復(fù)充氣和放氣過(guò)程3-5次，確保釜內(nèi)無(wú)余壓后，關(guān)閉排氣閥。

　　氫氣沖壓到相關(guān)壓力，注意升溫過(guò)程中壓力也會(huì)上升，所以低溫沖壓的時(shí)候要低于反應(yīng)2-5MPa。再次用肥皂水檢查進(jìn)氣口、排氣閥是否漏氣，確保無(wú)氫氣泄漏后方可打開(kāi)控制器加熱開(kāi)關(guān)，階梯式調(diào)整設(shè)定反應(yīng)溫度，以防止加熱溫度過(guò)高，并調(diào)整電壓為合理范圍，保證加熱速度不超過(guò)80oC/h，運(yùn)行加熱程序，開(kāi)始反應(yīng)。